氣凝膠的性能就是由其結構決定的。因此如何制備結構顯得尤為關鍵，主要過程有三步。

1、溶液到溶膠過程：納米尺度的膠體粒子通過縮聚和水解反應在均勻的前驅(qū)物溶液中形成，或是通過催化劑來催化加速。

2、溶膠到凝膠的過程(凝膠)：溶膠粒子之間手拉手連接，分層裝配進個具有連續(xù)網(wǎng)狀結構的濕凝膠。

3、凝膠到納米氣凝膠膠的過程(干燥)：這個過程中濕凝膠中的溶劑被空氣所替代，同時不會有嚴重的微結構破壞。

因此氣凝膠的生產(chǎn)主要有兩個關鍵技術：溶膠-凝膠技術和干燥技術，前者主要是為了獲得具有定空間網(wǎng)絡的結構，后者則是將醇凝膠網(wǎng)絡骨架中的溶劑去除，得到氣凝膠材料。

前者主要有：無機氣凝膠、有機氣凝膠、碳氣凝膠的溶膠-凝膠技術，后者主要有：超臨界干燥、亞臨界干燥、冷凍干燥和常壓干燥技術。